实验室仪器指南

528Lab 常用仪器操作手册,涵盖力学测试、表征分析、制备设备等

分析化学色谱

HPLC 高效液相色谱

高效液相色谱仪(HPLC)用于分离和定量分析复杂混合物,可测定聚合物分子量分布(GPC 模式)或小分子纯度。本台仪器配备 UV-Vis 和 RI 双检测器,适用于电催化和光催化领域中有机配体、催化剂前驱体的纯度鉴定。使用前须用 HPLC 级溶剂充分平衡色谱柱。

微观表征元素分析

SEM/EDS 扫描电镜

扫描电子显微镜(SEM)可在纳米至微米尺度对样品表面形貌进行高分辨率成像,分辨率优于 5 nm。配套 EDS 能谱仪可同步获取元素组成和分布 Mapping,适合催化剂颗粒形貌、薄膜截面结构及纳米复合材料的表征。非导电样品须预先喷金或喷碳处理。

表面分析元素分析

XPS X 射线光电子能谱

X 射线光电子能谱(XPS)是最重要的表面分析手段之一,探测深度约 5–10 nm,可精确区分同一元素的不同化学价态(如 Fe²⁺/Fe³⁺、Cu⁰/Cu⁺)。在电催化和光催化研究中,XPS 常用于验证催化剂活性位点的化学状态及反应后的表面变化。结合氩离子溅射可进行深度剖面分析。

结构分析材料表征

XRD X 射线衍射

X 射线衍射仪(XRD)利用布拉格定律分析材料晶体结构,广泛用于催化剂的物相鉴定和晶格参数精修(Rietveld)。通过 Scherrer 公式可估算晶粒尺寸,结合变温附件可研究相变行为。支持粉末压片、玻片涂覆及薄膜样品,测量角度范围 5°–80°(2θ)。

力学测试材料表征

万能拉伸机

万能拉伸机(UTM)可对金属、聚合物薄膜、水凝胶及复合材料进行拉伸、压缩、弯曲、剥离等多模式力学测试。通过记录载荷-位移曲线,可直接计算弹性模量、屈服强度、断裂伸长率等关键参数。测试须按 GB/T 228 或 ASTM E8 标准制样,确保数据可重复性。

样品制备干燥

冷冻干燥机

冷冻干燥机将预冻样品(−80°C)在高真空(< 20 Pa)下直接升华去除水分,相较于烘干可有效避免纳米颗粒团聚和结构坍塌。适用于纳米催化剂、气凝胶及酶等对热敏感材料的干燥保存。完整干燥周期通常需要 12–48 h,应提前规划实验时间。

光谱分析结构分析

拉曼光谱仪

拉曼光谱仪通过激光激发样品并检测非弹性散射光,获取分子振动指纹信息,可在不破坏样品的前提下原位、无损表征。对碳基材料(石墨烯、碳纳米管)的 D 峰和 G 峰强度比分析是评估缺陷密度的标准方法。也可用于监测电催化反应过程中催化剂的原位结构变化。

力学测试材料表征

硬度计

硬度计通过测量压头压入材料表面产生的压痕尺寸来量化硬度,支持维氏(HV)、布氏(HB)和洛氏(HR)三种标准。维氏法适用范围最广,可测金属、陶瓷及硬质涂层,压痕小、对样品损伤小。测试前样品表面须抛光至镜面(Ra < 0.1 μm),每组建议取 5 点平均。

分析化学结构鉴定

质谱仪 MS

质谱仪通过测量离子质荷比(m/z)精确确定分子量(精度 < 5 ppm),是有机合成产物和配合物鉴定的核心手段。ESI 模式适合极性分子和金属配合物,MALDI 模式适合聚合物分子量分布测定。提交样品前需确认溶剂兼容性(ESI 常用甲醇/乙腈体系)并过膜除杂。

样品制备称量

超精细微量天平

超精细微量天平最小分度值 0.01 mg(10 μg),专用于催化剂负载量、电极涂层质量等需要精密称量的场景。称量时须关闭防风罩并远离振动源,静电是造成读数漂移的常见原因,建议使用防静电镊子。定期用 E2 级标准砝码校准以保证数据可溯源性。

样品制备分离

高速离心机

高速离心机最高转速 20,000 rpm(约 48,000 × g),可有效分离不同尺寸或密度的纳米颗粒、聚合物沉淀及生物样品。在纳米催化剂合成后处理中,离心洗涤是去除杂质离子和多余配体的关键步骤。配备温控功能,可在 −20°C 至 40°C 范围内操作,适合对温度敏感的生物样品。